紡織品中禁用偶氮染料檢測的固相萃取方法
參考標準《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測定》
一、樣品提取
取代表性試樣,剪成約 5 mmX5 mm 的小片,混合。從混合樣中稱取 1.0 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 具塞玻璃管中,加入 17 mL 預熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液,將反應器密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min,使所有的試樣充分潤濕。然后,打開反應器,加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,并立即密閉振搖,將反應器再置于(70±2) ℃水浴中保溫 30 min,取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫。
二、 SPE 柱凈化(偶氮專用柱,貨號:PAZO500020, 5g/20mL)
上樣和洗脫:將上述備用液過柱,任其吸附 15 min,用4X20 mL 乙mi分四次洗提反應器中的試樣,每次需混合
乙mi和試樣,然后將乙mi洗液倒入提取柱中,控制流速,收集乙mi提取液于圓底燒瓶中。
濃縮:將上述收集的盛有乙mi提取液的圓底燒杯置于真空旋轉蒸發(fā)器上,于 35 ℃左右的溫度低真空下濃縮至
近 1 mL,再用緩氮氣流去除乙mi溶液,使其濃縮至近干。用甲醇定容至 1ml,過 0.45μm 有機相濾頭,立即進行液相色譜分析。
三、標準曲線溶液的制備
取適宜濃度的標準品, 配制成上機濃度分別為 5 μg/mL,10 μg/ mL, 20 μg/ mL, 50μg/ mL 的標點,得到標準曲線。
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偶氮專用柱,貨號:PAZO500020, 5g/20mL
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